【本編】 

Ⅰ．分析法バリデーションとは

　1．分析法バリデーションの目的

　2．分析法バリデーションの適用と種類

　3．分析法バリデーション後の適格性

Ⅱ．分析能パラメータ（Performance Characteristics）

　1．真度（Accuracy）

　2．精度（Precision）

　3．特異性・選択性（Specificity Selectivity）

　4．報告値範囲（Reportable Range）

　5．稼動範囲（Working Range）

Ⅲ．分析法バリデーションに関する公的文書

　1．ICH Q2ガイドライン

　2．ICH Q14ガイドライン

　3．日本薬局方

Appendix

　1．統計学の基本的解説

　2．分散分析による精度の評価

　3．多変量解析を用いたNIRによる有効成分含量の測定

用語解説

【資料編】

・ICH Q2（R2）分析法バリデーションガイドライン（案）

・第十八改正日本薬局方第一追補

Column

・たかが用語されど用語

・真の値のミステリー

・確認試験とPIC/S

・「見えない世界」のおはなし

・似て非なる「分析誤差」と「不確かさ」

・QbDは医薬品品質を向上させるのか？

今ラボで分析法を使っている方も、これから使おうとしている方も、分析法が「使える」状態になるまではいくつかの手順が必要なことはご存じでしょう。そこには、何を分析するのか、何を使って分析するのか、誰が分析するのかなどを決め、数段階のステップを経て実際の分析が行われます。今手元にあるサンプルをまさに分析しようとしているとき、誰かがあなたの肩をポンポンとたたき「その分析法、大丈夫ですか？」と聞かれたとしましょう。分析法バリデーションはその問いに答えるための手段なのです。

分析法バリデーションが特に重要視されるのは医薬品の承認申請のときです。承認申請に関してはすでに国際調和されたICHガイドラインがあり、申請資料にはICH Q2ガイドラインに従って行われた分析法バリデーション結果を必ず付けます。また、申請時には分析法バリデーション結果だけでなく、分析法をどのように開発し最終化したかなどの開発の経緯もある程度盛り込まれます。また、ご存じのように長い医薬品開発期間の途中には何度か分析法の変更が含まれる場合が多いのですが、それらの変更時も必要な手順を踏んで変更後の分析法がちゃんと使えることを証明しなくてはなりません。ここでもまた分析法バリデーションが必要になってきます。現在では、こうした長い時間を経て分析法をメンテナンスしながら使い続けることを分析法ライフサイクルと呼ぶようになりました。困った事象にその都度対応するよりも、体系的に起こりうるリスクヘの対応をあらかじめ決めておけば、開発した分析法を末永く使うことが可能になります。このライフサイクルの考え方を盛り込んだICH Q14ガイドラインが新設されます。

本書で皆さんに説明する内容は、分析法バリデーションとは何か、分析法の開発とライフサイクル、分析法のリスクマネジメントについてです。ICHガイドラインを中心にして説明しますが、一般的なラボでの分析にも役立つように身近な例をあげてみました。また、分析法バリデーションで要求されているデータの統計学的な背景についてはAppendixに詳しく説明しましたので参考にしてください。

2023年7月

香取 典子